在电子显微镜研究里，电子能量损失谱（EELS）是获取样品实用信息的重要工具。它能结合仪器、理论与技术，从低能损失谱、能量过滤像泉州股票配资，到元素分析、元素分布图，再到通过精细结构分析样品结构，广泛应用于材料和生物科学领域。通过 EELS 或其他高分辨方法，可获取局域厚度、元素组成、成键信息等多种数据，其部分测量内容、可获信息及其他可行方法如下表所示。

样品厚度精确测量技术

在电子显微镜分析中，准确掌握样品局域厚度至关重要，比如将EELS或EDX微分析得到的面密度转化为元素体积浓度，或是从TEM像计算缺陷浓度等，以下介绍几种常用的精确测量技术。

1.1 对数比值法测量相对厚度

对数比法是测量样品相对厚度的简便方法。其核心思路是记录能量损失谱，然后对比零损失峰下的面积积分（I₀）与整个谱下的面积积分（I₁）。通过这两个积分的比值，就能得到样品相对厚度的关键参数（t/λ，其中t为样品厚度，λ为非弹性散射平均自由程）。

不过，在使用该方法前，必须扣除仪器带来的背底，尤其是对于非常薄的样品，准确估计背底对厚度测量精度影响很大。在并行采集时，背底可通过在采集能量损失数据前后相同积分时间内记录的暗电流谱来确定。同时，测量过程中还需合理选择确定积分范围的能量参数，像零损失区域的下限可设在零损失峰左面强度基本降为零的位置，零损失峰与非弹性散射区域的分离点可选取第一个强度极小值点等。

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这种方法受弹性散射影响较小，在t/λ不大于5时，精度能达到10%。但当t/λ小于0.1时，表面激发可能导致厚度高估；当t/λ大于5时，就需要采用其他基于峰值能量和多重散射分布宽度的方法来测量厚度。

1.2 绝对厚度测定方法

要获得样品的绝对厚度，需要先知道总非弹性散射平均自由程的具体数值。有多种方法可实现这一目标，比如利用简单公式进行粗略估计，对于100keV入射电子和特定收集角条件，该估计在除冰以外的典型材料中，误差可控制在2倍以内。

对于已知组成的材料，可通过计算得出平均自由程，但不同原子模型计算结果可能存在偏差，如Lenz模型的散射截面通常偏大，会导致低估平均自由程，而自由电子的等离子体公式对某些材料合适，却常出现高估情况。

更实用的方法是通过散射理论建立参数化的平均自由程确定方式，考虑收集半角、入射能量和依赖样品化学组成的平均能量损失等参数。此外，还可通过记录已知厚度样品的低能损失谱，结合相关公式确定平均自由程，进而求得平均能量损失值，再代入公式计算特定收集角下的平均自由程。对于表中未列出但已知原子序数的样品，也可通过近似公式估算平均能量损失，从而确定绝对厚度。

1.3 质量厚度Bethe加和定则测量

Bethe加和定则测量主要用于确定样品的质量厚度（ρt），尤其适用于轻元素组成的样品，像大多数有机和生物材料（主要由碳、氧和氢元素组成）。

该方法通过结合单散射强度与微分振子强度的关系，对能量损失进行积分，并利用Bethe加和定则推导得出质量厚度的计算公式。在测量过程中，对仪器的能量分辨率要求不高，允许使用经Fourier-log解卷积得到的强度数据。不过，为确保积分收敛，谱必须测至很高的能量损失，因为原子内壳层仅在能量损失高于其束缚能量时才对单散射强度有贡献，这会使收敛趋势滞后。

在实际操作中，若采用串行记录谱，需改变增益；若采用并行记录谱，则需按顺序使用不同的积分时间。在接合多个损失谱片段前，要扣除探测器背底和谱仪背底的影响，且除非样品极薄，否则一般需用Fourier-log解卷积方法消除复散射。对于大多数生物样品，可通过近似公式简化计算，该方法所需辐照剂量高于对数比值法，但潜在准确性更高。

低能损失谱分析应用

低能损失谱（能量损失1~100eV区域）蕴含着丰富的样品信息，能为材料分析提供多方面的支持，以下是其主要应用方向。

2.1 物相鉴定与识别

低能损失谱的精细结构可作为物相鉴定的“指纹”。对于一些在低能损失谱中产生尖锐等离子峰的材料，如钠、铝和镁，很容易通过其特征峰进行鉴别。而对于等离子峰较宽且出现在有限能量范围（通常15~25eV）的材料，可通过仔细对比未知材料与几种候选材料的低能损失谱来鉴别物相。

例如，多年前就利用这种指纹鉴定方法，在内部氧化的Si/Ni合金中识别出25~250nm的无定形SiO₂析出物，在硅中识别出10~100nm的SiC析出物。近年来，也有研究通过用铝和尖晶石的参考谱拟合与深度相关的低能损失谱，定量得到经离子注入后的尖晶石中铝的深度分布图。

由于样品厚度会因复散射影响低能损失谱的总体外形，在谱比对前需去除复散射的影响，如通过Fourier-log解卷积。此外，已出版的能量损失谱资料库可辅助进行直观比对，未来将单散射谱以数字化形式汇总，有望通过简单计算机处理模拟特定条件下的损失谱，进一步提升物相鉴定的效率和准确性。同时，类神经识别技术也被应用于低能损失谱分析，能将谱分类并建立标准谱，通过线性代数拟合得出样品概况，且能给出无偏向性的定量结果。

2.2 合金成分测定

合金中元素的加入可能改变晶格常数或价态，进而影响价电子密度和等离子体能量（Eₚ），等离子体能量还对电子有效质量变化敏感。虽然等离子体能量的位移难以精确计算，但对于给定的合金系统，可借助成分已知的标定样品，通过实验确定等离子体能量与成分比例的关系。在很多情况下，等离子体能量会随成分比例近似线性变化。

以铝合金和镁合金为例，通过测量其等离子体能量随成分的变化，可得到相关系数，利用这些系数能确定合金的成分。为提高测量精度，可采用多项式最小二乘拟合或把等离子体峰分为两块面积相等的区域来确定能量平均值或中值。同时，采用并行记录、使用LaB₆或场发射源等方式，有助于降低能量测量误差。

在测量过程中，样品厚度会影响等离子体峰，厚样品中双散射峰的尾部会使第一个等离子体峰的能量向高能量损失移动，需通过解卷积扣除复散射影响。此外，表面氧化、污染层以及样品的晶体取向等因素也可能干扰测量，需通过仔细制备样品、保持电镜真空清洁以及避免强衍射取向等措施来减小影响。该技术可用于显示晶界处溶质损耗、估计扩散常数、检测急冷合金中溶质重新分布等，还能通过处理谱成像数据建立等离子体位移图像，直接反映元素组成。

2.3 表面界面表征

低能损失谱可用于表面、界面和小粒子的表征。表面模散射的能量损失低于体等离子体峰，其散射性质与界面几何形状和能量依赖介电常量的失配有关。在小束斑且单个球形颗粒的情况下，特定能量损失的谱强度会依赖于束斑位置，且对于不同结构的颗粒（如硅球和外层包有氧化硅的球），这种依赖关系存在差异。

当入射束同时检测多个粒子时，非弹性散射的响应可用有效介质能量损失函数表征，低能损失谱适用于表征精细尺度的分散情况。若用平行于界面的电子束进行透射测量，表面模的贡献将最大化。在金属多层膜体系中，通过Kramers-Kroning分析提取介电函数实部，可进一步放大散射差别，随着各层间距减小，观察到的结构可能偏离根据单层块体性质计算的结构，这可能表明发生了向应变超晶格的结构转变。

此外，在反射模式下也可获得能量损失谱，通过该谱能观察到材料在不同温度下表面的变化，如MgO样品在不同温度下表面氧原子的解吸附以及表面层成分的改变等。低能损失谱在表面界面表征方面的应用，为深入理解材料表面和界面的物理化学性质提供了重要手段。

能量过滤成像技术能量过滤成像技术

能通过选择特定能量损失范围的电子生成图像或衍射花样，为样品分析提供更丰富、更清晰的信息，以下介绍其主要技术及优势。

3.1 零损失成像优势

零损失成像通过调节谱仪，使零损失峰通过能量选择狭缝来获得图像，与普通未过滤像相比，具有更高的衬度和分辨率，其优势主要体现在以下几个方面：

首先是色差和衬度减弱效应的改善。对于CTEM成像，能量选择狭缝几乎能滤掉所有非弹性散射电子，减少非弹性散射导致的图像模糊，提高分辨率。在厚样品中，非弹性散射电子比例增加、复散射导致平均能量损失升高以及弹性/非弹性复散射加宽非弹性散射角分布，这些都会加剧色差对分辨率的影响，而零损失成像能有效缓解这一问题，在厚TEM样品（尤其是生物组织样品）成像中应用广泛。

在高分辨相位衬度成像中，非弹性散射可能产生伪像，能量过滤能使像强度与理论更易进行量化比对。同时，零损失成像还能提高生物组织样品的衬度，对于染色的生物组织，可进一步提高衬度或减少染色剂浓度；对于未染色生物样品，能提高衬度，减少离焦量以获得更好的空间分辨率和信噪比，或减小电子辐照剂量。

对于晶体样品，零损失过滤能提高衍射衬度，使缺陷（如位错、面缺陷等）更清晰可见，甚至能达到类似提高电镜加速电压的成像效果。此外，零损失成像与更高加速电压结合，可同时发挥两者优势，但需注意零损失过滤会减弱图像强度，对样品最大厚度有一定限制。

3.2 零损失衍射花样

零损失衍射花样可通过装有成像过滤器的常规TEM实现，也可采用其他方法（如将衍射花样扫描过非成像谱仪的进口光阑、旋转PEELS系统的阵列探测器等），但常规TEM结合成像过滤器的方法更为有效。

零损失过滤能去除非弹性散射角分布引起的漫散背底，使微弱的衍射特征显现，尤其对小角度衍射有利，能提高对由大单胞或大分子周期性排列构成材料的分析质量。同时，它还能提高TEM记录的反射衍射花样的可见度，有助于会聚束衍射盘中条纹的精确测量。

对于无定型材料，去除非弹性散射电子后，对其电子衍射花样进行定量分析，通过傅里叶变换可得到约化密度函数（RDF），能精确确定原子间距离。在晶体样品分析中，结合有效最小二乘模拟，零损失过滤的会聚束衍射（CBED）花样能以极高精度测量晶格常量，可用于检测材料中的小应变、缺氧情况变化以及温度因素和微小成键效应等。使用场发射电子源，还能在直径小于1nm的样品区域采集CBED数据，进一步提升分析的空间分辨率。

3.3 Z比例衬度成像

Z比例衬度成像主要应用于STEM，通过取高角度散射（由环状探测器记录）与低角度散射（由去除零损失电子束的电子谱仪测量）的比值来实现。对于非常薄的样品，高角暗场信号主要代表弹性散射，谱仪信号来自非弹性散射，该比率像的强度大致正比于局域平均原子序数（Z），其主要目的是区分样品在元素组成上的差别，同时抑制样品厚度不同和入射电子束流波动带来的影响。

该技术最初用于对薄碳基底上单个高原子序数原子成像，后来被广泛应用于对晶体或无定形基底上的小催化颗粒成像，也可用于生物组织薄切片成像。对于厚度低于50nm的切片，复散射影响较小，厚度变化引起的衬度在比例像中会大大减弱，使得在未染色样品上也能分辨散射能力的微小差异。

Z衬度像有时比暗场像或非弹性散射像有更好的空间分辨率，这是因为非弹性散射像比弹性散射像模糊，将两种强度相除，暗场像的高频部分会被优先放大，等效于照相底片的反锐化掩膜。但需注意，若弹性或非弹性信号的衬度过高，相除过程中的非线性可能导致图像出现假象。

EELS 在元素分析中虽有优势，但也存在一些限制，不过通过合理选择方法和实验条件，能有效解决多种材料中的元素分析问题。

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